A.4 甲醇含量的测定 甲醇含量的测定 甲醇含量的测定
A.4.1 方法提要 方法提要
在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，各组分得以分离，用氢火焰离子化检测器检测。用面积归一化法测定甲醇的含量。
A.4.2 试剂 和材料 和材料
校准溶液 校准溶液 （甲醇 与1，4-二氧杂环己烷混合液 二氧杂环己烷混合液 二氧杂环己烷混合液 二氧杂环己烷混合液 二氧杂环己烷混合液 ）： 1＋250250 。
A.4.3 仪器和设备 仪器和设备
A.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/TGB/TGB/TGB/T 9722 中的有关规定 中的有关规定 中的有关规定 中的有关规定 中的有关规定 。
A.4.3.2 记录仪：色谱数据处理机或工作站 记录仪：色谱数据处理机或工作站 记录仪：色谱数据处理机或工作站 记录仪：色谱数据处理机或工作站 记录仪：色谱数据处理机或工作站 记录仪：色谱数据处理机或工作站 记录仪：色谱数据处理机或工作站 记录仪：色谱数据处理机或工作站 。
A.4.3.3 进样器：微量注射。 进样器：微量注射。 进样器：微量注射。 进样器：微量注射。 进样器：微量注射。
A.4.4 色谱柱及典型操作条件 色谱柱及典型操作条件 色谱柱及典型操作条件 色谱柱及典型操作条件 色谱柱及典型操作条件 色谱柱及典型操作条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1。其他能满足分析要求的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
GB 29218—2012
3
表A.1 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱 柱长1.8 m，柱内径4 mm，填充物为105 μm～120 μm 苯乙烯-二
乙烯基苯极性单体共聚物
柱温/℃ 160
汽化室温度/℃ 200
检测器温度/℃ 210
载气（氮气）流速/（mL/min） 25
进样量/μL 5～10
A.4.5 分析步骤
调节柱温和（或）载气的流速使甲醇的保留时间约为5 min～7 min。调节检测器使8 μL校准溶液
产生的色谱峰在谱图量程范围的中间位置。注入5 μL～10 μL试样，获得色谱图，用面积归一化法测定
甲醇的含量。
A.4.6 结果计算
甲醇的质量分数w1，按式（A.1）计算：
100% 1
1
i
A
A
w ……………………………………（A.1）
式中：
A1 ——甲醇的峰面积；
ΣAi ——所有组分的峰面积之和。
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