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安捷伦液相色谱仪难题经验分享【珍藏版】
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发布日期：[2018/11/28 22:13:27] 共阅[1198]次 |
| 安捷伦液相色谱仪难题经验分享【珍藏版】问题：本人是色谱仪菜鸟，之前没有碰过安捷伦高效液相色谱仪，实验室的机器是1200，带一个在线脱气，二元泵，紫外检测，和手动进样，开放给一个单位一起用的，之前有的别的实验室同学来用，他都用用甲醇＋水，一直用都没问题，后来用了磷酸盐缓冲液，第二天就发现柱压很高，而且基线也随着甲醇与水的比例变化很大，洗了一两天无果，因为是春节前用的，后来大家都回家过年了。。节后我来做实验需要用一起，我用5%的水洗了一天，发现柱压下降，但是把甲醇提高后，柱压又上升了很高，要降低流速过渡到纯甲醇保存柱子。之后这几天我就反复用水和甲醇洗，总是当比例变化后，柱压就上升很多，怀疑是柱子有问题，就打电话给售后，他让我松开purge阀，压力依旧25bar左右，后来换了purge阀滤芯，并把阀卸下来后，依旧25bar，后来按照工程师说的松了damper的出口端，依旧压力20多，并且关闭泵后，压力下降为0，他就怀疑说是damper坏了，他说要让我反冲下mixer和damper，操作比较复杂，担心搞不定，，想让他们来修，给了报价27k（含damper的钱），并且下周五才能来。。实验可拖不起啊，所以趁他们没来，我想试试看看到底能不能解决，今天我用乙腈和水来洗，发现柱压下降很多，洗了一个早上，但是如果由乙腈调到甲醇就压力依旧上升很高，而且好像有杂质基线偶尔有峰出来，然后我换会乙腈，压力下降并且基线平了，乙腈比例越高，柱压越低我想请问各位高人，有没有可能是甲醇有问题，但是甲醇是买进口的色谱纯，而且用了很多了，会不会变质了？另外会不会溶剂选择阀前面到溶剂瓶这一段有问题，例如污染了什么的，不然为啥换了甲醇就柱压上升，但是又有问题，我用5ml/min的水冲，压力达到20以上，这是不是说明问题不在甲醇上面，或者后面的管路也有堵塞而甲醇同时也出问题？ 还有几个问题，请问如果要反冲damper要怎么操作，仪器的压力感应器是不是放在damper之前，所以工程师就怀疑是damper堵住了？一开始的原因应该是析出盐了，然后导致系统堵塞，压力升高。解答：如果当你一开始发现压力升的很高，仍直接用，而没有用5%的甲醇清洗很长一段时间（＞24h），就很容易导致泵里的密封圈磨损，磨损的粉末会堵塞Purge阀滤芯和主动阀滤芯。同时，泵也应该有一点渗漏（你从泵的下面往里看，能看到里面的活塞，）。 你说你换了Purge滤芯，那你还记得换出来的滤芯是否带黑色。如果是的话，那我的分析可能就没错，那就也要换主动阀滤芯，还有泵里面的活塞杆密封圈。 其实，换主动阀滤芯和换purge阀滤芯差不多，只要你仔细观察（先拆了连在主动阀上的管线，然后拔掉电源线（白色的，插在泵左边的，装上时要注意插孔对上），拧开螺丝就可以了），不霸蛮使劲，就不坏拆坏的。 1、甲醇+水粘度大于乙腈+水，粘度大，压力高。水/甲醇=4：6左右，粘度相对较大（粘度好像是1.62），压力相对其他比例要高。乙腈+水，粘度基本不大于1，压力相对较小。2、缓冲盐使用后，一定要及时清理，一旦盐析出，污染管路甚至堵了，压力会明显升高。这时候只能清洗管路，或卸下管路中的各个有可能出现问题的配件，逐一清洗。转载于瑞析科技www.hz-rush.com 原创作者：杭州瑞析科技有限公司 |
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